哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質的密閉容器，具有出色的耐溫、耐腐蝕和無污染特性。這種高壓釜在多個領域有著廣泛的應用，包括原子吸收光譜、等離子發射等分析中的溶樣預處理，以及小劑量的合成反應。通過利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境，哈氏合金高壓釜能夠實現難溶物質的快速消解。
哈氏合金高壓釜操作步驟：
1、沖洗釜
2、開釜投入底物
3、關釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關閉進氣口和出氣口
4、關閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為18個大氣壓
6、打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，打開出氣口，調節釜內壓力約為2公斤左右，關閉出氣口；再次打開進氣口，調節釜內壓力為5公斤左右，關閉進氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節釜內壓力為2公斤，關閉出氣口；再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力(約為15公斤)，打開攪拌，稍許升高釜內溫度，因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體的補加程序為：壓力從15降到10? ，打開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ，關閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量)
7、反應完畢，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。
8、接上出料裝置，打開進氣閥把里面的料液壓出來。
操作規程：
一、安裝
1、 檢查各管接件和緊固件是否松動并緊牢，檢查各儀表是否失靈。
2、 氣密性試驗：介質應為氮氣及其它惰性氣體，實驗壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進行，以0.25倍工作壓力為間距，每升一級停五分鐘，升至試驗壓力時，停30分鐘，發現漏氣應降壓后修復再做試驗。
二、運轉
首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進出水管路，做升溫升壓試驗。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可，不得有泄漏及其它異常噪音。
三、反應操作
1、將釜體內壁及進氣管、插地管，冷卻盤管，及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗，不得用硬物刮除以防損傷表面。
2、將反應物料依次加入釜內，并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上，不得碰撞到密封面。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號碼擰上螺栓，用扭力扳手按對角、對稱的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時，用力要均勻，不可超過100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后，關閉進氣閥及插地管閥門，檢查減壓閥是否處于關閉狀態，然后依次開啟氣瓶及減壓閥，用氮氣置換釜內空氣三次，再用氫氣置換釜內氮氣三次，充入反應要求的氫氣壓力，關閉進氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
5、打開冷卻水。
6、調整好溫度指示調節儀給定值，扳動加熱開關? 調節加熱旋鈕以調整加熱速度。溫度到達給定值后，將輸出電壓全斷開，達到恒溫目的。加熱完畢后，將加熱電壓調零，關閉加熱開關，以保證電氣元件安全工作。
7、將攪拌旋到零位，打開攪拌電源開關，調節攪拌電位器以調節攪拌速度。停止攪拌時應將電位器回旋，然后扳下攪拌開關，以保證電氣元件安全工作。
8、反應完畢后，停止加熱，溫度降至常溫。停攪拌，關閉冷卻水。泄去釜內壓力，并用氮氣置換釜內殘余氫氣。用力矩扳手對稱均勻的卸開螺栓，緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內的物料后，用溶劑將釜體各部分清理干凈待用。
四、注意事項
1、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式，升溫速度一般不大于80℃/h，降溫時可用空冷或風冷。
2、用直接加熱方法升溫時，達到操作溫度前必須降低加熱速度，以防超溫。
3、針形閥系線密封，僅須輕輕轉動閥針即能達到良好的密封性，禁止用力過大，以免損壞密封面。
4、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。
相關文章
GSHA/1L高壓釜
產品分類
上一篇